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自动进样气相色谱仪

简要描述:自动进样气相色谱仪的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等组成;后者主要有导针器,进样隔垫,衬管,O形环密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。

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  • 厂商性质:生产厂家
  • 更新时间:2021-01-14
  • 访  问  量:1260
详细介绍
   自动进样气相色谱仪的进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等组成;后者主要有导针器,进样隔垫,衬管,O形环密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。
  其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫,O形环密封,衬管,分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要起到对进样口进行密封的作用,当需要进样的时候,自动进样器的针通过进样隔垫而扎入衬管中间,待将样品释放再从进样隔垫退出,保障进样针在进出进样口的过程中,进样口保持一个相对密闭的状态,实现压力相对稳定。在使用的过程中,进样隔垫发生磨损(如下图4所示)或者连续进样比较脏,沸程较宽的样品,使得部分样品残留在进样隔垫中,对之后的样品分析产生干扰甚至出现鬼峰。
  不同的进样隔垫具有不同的耐受性以及不同的流失性,此外,其耐受能力也与进样针的形状有关。因此,在选择不同的进样隔垫的时候需要考虑以下因素如:进样口温度设置,样品本身特点,进样针的形状。无论选择那种类型的进样隔垫,均需要定期检查并择需更换。
  自动进样气相色谱仪O形环密封的作用主要是将整个进样腔体隔开,在安装O形环的时候,使其距离衬管上端3-5 mm左右,距离下端底座1-2 mm左右。进样口温度不超300℃的时候,可以使用橡胶材质,超过300℃的时候,需要使用石墨材质。此外,O形环亦是易耗品,需要定期检查并根据需要进行更换。
  一、自动进样气相色谱仪进样系统
  1、填充柱进样系统的原因:
  (1)结构简单,操作和维修方便。
  (2)无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。
  (3)填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱,分析重复性和定量准确度高,有利于微量和痕量分析。
  (4)对于极性和易吸附分解的样品,很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决。
  (5)只要分离度允许,填充柱进样适用于各种挥发性样品的分析,而毛细管柱分析时必须仔细选择进样系统。
  (6)对于液体样品,由于柱效有限,进样速度对分析结果影响不大,手动进样和自动进样区别不大。为提高定量精度,只要注意进样量和进样速度尽量重现即可。
  2、自动进样气相色谱仪毛细管柱进样系统:
  无论采用什么色谱分析方法,毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低,虽然根据毛细管柱分析特点,设计了多种进样系统,改进了进样技术,但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大。因此,毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择,但实际上在性价比、操作简便性和维修保养要求等方面可能存在很大不同。选择进样系统时,应首先列出不同进样系统的优缺点,经比较后再终确定。如:
  (1)对于热稳定样品,分流-不分流进样是。
  (2)对于热不稳定或易分解的样品,应选用惰性小的进样系统。
  (3)在某一样品操作参数的选择中,采用大分流比和低气化温度,样品仍可能分解,应选用冷柱上进样等。
  实际工作中,无论哪种进样系统,完全避免样品歧视是不可能的。色谱分析是相对定量,只要操作参数和条件能稳定重现,即使有一定程度的样品歧视,分析结果也会重复,可通过标准样品的校准来消除样品歧视对定量准确度的影响。
  二、自动进样气相色谱仪进样量:
  进样量主要由样品性质、色谱柱容量、检测灵敏度和进样系统等决定。进样量过大,保留时间会变化,峰展宽或畸变,分离度变差;若组分含量低,溶剂拖尾峰可能掩盖组分峰或难以定量。进样量小,可以克服上述问题,使峰分离良好,分析准确度提高,但保留时间会拖后;若样品组分含量相差较大,微量组分可能难以检出。
  进样量还和检测器的响应线性范围和动态范围有关。若进样量响应在线性范围内,定量简单,精度高。若进样量响应在动态范围内(非线性段),虽然可以定量,但定量麻烦,误差明显增大。若进样量响应超出动态范围,无法定量。对于非线性响应的FPD分析硫化物时,为了提高信噪比,适当增加进样量有利于提高灵敏度。
  色谱分析中,为了减少样品的预处理,实现直接进样,提高工作效率,设计了多种大体积进样系统。
  三、自动进样气相色谱仪气化温度:
  气化温度对组分分离和峰形影响很大。温度过低,会产生前延峰。温度过高,会出现分解产物或峰前沿直立。气化温度一般根据样品组成、样品量、色谱柱类型和柱温选择。如冷柱上进样,由于色谱柱插入气化室,温度过高会使柱前沿部分固定相剥落或分解,造成基线不稳和引起鬼峰。
  四、隔垫:
  隔垫的作用是保证进样口处于密封状态,防止漏气,避免外部气体渗入。
  1、隔垫选择:
  隔垫的主要性能指标是耐温和耐穿刺次数。优良的隔垫使用温度可达400℃,耐穿刺次数近400次。质劣的隔垫耐温不到100℃,耐穿刺次数仅几次。实际工作中,应根据分析要求选用能满足要求的隔垫,没有必要非选用高级隔垫,关键是了解隔垫是否会对分析产生不利影响和正确使用。
  2、自动进样气相色谱仪使用注意事项:
  (1)气化温度应尽可能低,温度越高隔垫寿命越短。当气化温度过高,可能由于隔垫降解而流失,产生等距鬼峰。此时气化温度可每次降低25℃直到无峰出现来判断和解决。
  (2)为了减小痕量分析时隔垫中挥发物对分析的干扰,常在高温下对隔垫进行老化。
  (3)隔垫螺母不要拧得太紧。优良注样器的隔垫螺母不用拧得很紧,好穿刺并延长了隔垫寿命。实验表明,隔垫螺母拧得太紧更易漏气。
  (4)注射针尖要锋利,无倒刺。针尖质量对隔垫的穿刺次数影响大,质量不高的注射针每次进样可能割下一个约100μg硅橡胶微粒,而积存在衬管内或柱内,每个微粒能吸收高达10ˉ9g溶剂或样品,一旦被脱吸,在痕量分析中会引起鬼峰。
  (5)尽量使用隔垫吹扫功能。
  (6)应及时定期更换。
  (7)自动进样有利于延长隔垫寿命,可大大减少隔垫的不利影响。

 


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