网站导航
新闻中心
当前位置:主页 > 新闻中心 > 了解自动进样气相色谱仪从系统开始

了解自动进样气相色谱仪从系统开始

时间:2021-06-30 点击次数:52
   在自动进样气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的主要来源之一。
  它是毛细管气相色谱的进样方式,注入样品后大部分样品被放空,仅有约1/100的样品进入毛细管柱,分流比可在1/20~1/200的范围调节。适用于大部分气体或液体样品的分析,尤其对未知样品使用分流进样,可保护毛细管柱不被沾污,防止柱效降低。
  分流进样方式,由总流量阀控制载气的总流量,载气进入气化室分成两路,一路作为隔垫吹扫气,流量仅为1~3mL/min。另一路进入气化室与气化的样品蒸气混合后再分为两部分,其中大部分经分流口放空,仅小部分进入毛细管柱。若载气总流量为104mL/min,隔垫吹扫气设置为3mL/min,则101mL/min进入气化室,当分流流量为100mL/min时,柱内流量仅为1 mL/min,此时分流比为1/100。应看到此气路设计将柱前压调节阀安装在分流气路上,在载气总流量不变的情况下,提高柱前压,使柱流速增大,可加快分析速度;若保持柱前压不变,通过调节总流量阀可改变分流比,即总流量愈大,分流比也愈大。
  自动进样气相色谱仪进样系统
  1、填充柱进样系统的原因:
  (1)结构简单,操作和维修方便。
  (2)无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。
  (3)填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱,分析重复性和定量准确度高,有利于微量和痕量分析。
  (4)对于极性和易吸附分解的样品,很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决。
  (5)只要分离度允许,填充柱进样适用于各种挥发性样品的分析,而毛细管柱分析时必须仔细选择进样系统。
  (6)对于液体样品,由于柱效有限,进样速度对分析结果影响不大,手动进样和自动进样区别不大。为提高定量精度,只要注意进样量和进样速度尽量重现即可。
  2、毛细管柱进样系统:
  无论采用什么色谱分析方法,毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低,虽然根据毛细管柱分析特点,设计了多种进样系统,改进了进样技术,但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大。因此,毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择,但实际上在性价比、操作简便性和维修保养要求等方面可能存在很大不同。选择进样系统时,应首先列出不同进样系统的优缺点,经比较后再最终确定。如:
  (1)对于热稳定样品,分流-不分流进样是。
  (2)对于热不稳定或易分解的样品,应选用惰性小的进样系统。
  (3)在某一样品操作参数的选择中,采用大分流比和低气化温度,样品仍可能分解,应选用冷柱上进样等。
  实际工作中,无论哪种进样系统,完全避免样品歧视是不可能的。色谱分析是相对定量,只要操作参数和条件能稳定重现,即使有一定程度的样品歧视,分析结果也会重复,可通过标准样品的校准来消除样品歧视对定量准确度的影响。

如果您有任何问题,请跟我们联系!

联系我们

版权所有 © 2021 南京华璧科学仪器有限公司 备案号:苏ICP备11014803号-1 技术支持:化工仪器网 管理登陆 sitemap.xml

地址:南京江宁科学园天印大道1369号

在线咨询 联系方式 二维码

服务热线

15605150819

扫一扫,关注我们

苏公网安备32011502010428号