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气相色谱法测定焦炉煤气中低含量萘

时间:2013-04-15 点击次数:3557

摘要:本文采用无分流分析法测定煤气中萘,用注射器直接取煤气样,用无水乙醇作吸收剂,用保留时间定性,用外标法定量。

  1前言

  我国煤气中萘含量的测定长期采用苦味酸法,此法虽然准确度较高,但定量下限高,吸收处理操作繁琐费时(34小时);而相应的国标气相色谱法同样也存在操作繁琐(12小时、定量下限高,二甲苯吸收液有毒污染环境等缺点,因此其应用推广方面受到限制。而公司冷轧生产线对煤气质量的技术指标要求高,净化后的煤气中萘可达到10mg/m3以下,对检验周期的要求也进一步提高,因此提高分析方法的灵敏度和准确度、缩短分析周期迫在眉睫。

  2实验部分

  21仪器和试剂

  色谱仪:GC-2010

  毛细柱:30m×0.25mm×05μmSE54

  检测器:FID

  数据处理:N2000工作站

  进样器:10μl微量注射器

  取样器:100ml玻璃注射器,9号注射针头吸收瓶:5ml

  萘:色谱纯

  无水乙醇:分析纯

  22分析原理

  所谓无分流分析法就是设定色谱柱zui初温度为较低温度(5060,注人试样前关闭分流口,注人样品汽化后,待试样大部分导人柱内后(12min),打开分流口,升高柱温,将在低温时凝聚在柱前端的成分洗脱、分离、检测的方法,一般适用于沸点较高的低浓度样品的分析。但此方法易使化合物热分解,因而不适合易热分解化合物的分析。

  23色谱分析条件

  柱温:60(2min)200(5min)

  汽化温度:2OO检测器:200

  柱人口压力:140kPa空气压力:50kPa

  氢气压力:60kPa分流流量:40.8ml/min

  隔垫吹扫:12.2ml/min尾吹:32ml/min

  采样时间:1.5min进样器:1μl

  24定性方法

  在选定的条件下,依次用l0的注射器分别注人lμl乙醇和5%萘乙醇溶液,其保留时间分别为2.98min7.04min,确定在这两保留时间处的峰依次对应乙醇、萘。

  25标准曲线的绘制

  用微量注射器抽取标准样品(25l02050mg/m)lμl注人色谱柱,测量萘的峰面积,每个标样分析2次测量萘的峰面积,取平均值后按外标法绘制标准曲线,结果如图l,其回归系数r=0999562,线性关系良好。

  5结语

  a。用此法测定焦炉煤气中萘含量的重现性较好,结果的准确度和精密度较高。

  b。本实验方法操作简便,分析周期由国标的34小时缩短到2030rain,能够满足冷轧监控分析的需要。

  c。本方法定量下限低,灵敏度高,可准确测定出煤气中2rag/m。的萘,能够满足冷轧煤气技术指标的要求。

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