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气-固色谱柱固定相的选择(气相色谱知识2)

时间:2012-03-01 点击次数:7449

南京华璧科学仪器有限公司

1吸附剂-色谱柱固定相

虽然吸附剂的种类很多,但是在气固色谱中作为固定相的却不多,一般于活性炭、石墨化炭黑、碳多孔小球、硅胶、氧化铝,分子筛等。由于吸附剂的性能与制备、活化条件等有很大关系,所以,不同来源的同种吸附剂,甚至于同一来源的非同批产品,其色谱分离效能均不重复。

1.1活性炭非极性。有较大的比表面积,吸附性较强。可用于惰性气体、*气体,气态烃的分析等分析。由于活性炭表面活性大而不均匀,会造成色谱峰拖尾,现在很少使用权了。

1.2石墨化炭黑Cabopack系列非极性。为克服活性炭的缺点,把炭黑进行高温处理,如加热到3000℃,表面均匀、使活性点大为减少。所以大大改善了色谱峰形,提高了分析重现性。据有关研究认为石墨化炭黑的表面没有官能团,没有π键,它的吸附性主要靠色散力起作用,因而石墨化炭黑的极性比角鲨烷还小。

1.3碳分子筛碳多孔小球;TDX系列非极性。是用偏聚氯乙稀小球进行热裂解,得到固体多孔状的炭。碳多孔小球的国外商品名为Carbosieve,国内叫TDX,具体牌号有TDX-01TDX-02。碳多孔小球特点是非极性很强,表面活性点少,疏水性强,可使水峰在甲烷前或后洗脱出;柱效高;耐腐蚀、耐辐射;寿命长。TDX可用于分析H2、、O2N2COCO2CH4C2H2C2H4C2H6、以及C3的烃类和SO2等气体的分析;氮肥厂的半水煤气分析;金属热处理气氛的分析;低碳烃中水分的分析等。

1.4活性氧化铝有较大的极性。热稳定性好,机械强度高,适用于常温下O2N2COCH4C2H6C2H4等气体的分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附,因此不能用这种固定相进行分析。

1.5硅胶SiO2xH2OPorasil系列等强极性。分离能力决定于孔径大小及含水量,一般用来分离C2-C4烃类及某些含硫气体H2SCO2N2ONONO2N2OSO2等,有与活性氧化铝大致相同的分离性能,且能够分离臭氧。

1.6分子筛有特殊吸附活性。碱及碱土金属的硅铝酸盐沸石,多孔性。人工合成的泡沸石,化学组成为MOAl2O3xSiO2yH2O其中M是金属离子Na+K+、 Ca2+等,合成的泡沸石加热时,结构水就从空隙中逸出,留下一定大小均匀的孔穴。当样品分子经过分子筛时,比孔径小的分子被吸进去,比孔径大的分子通过分子筛出来,故分子筛实际是个反筛子。分子筛的种类很多,分析用的有4A13X等,其中前面的数字代表孔径,AX表示类型,AX化学组成不同。用于分析气样中N2O2有。分子筛可用来分离*气体、H2H2SO2CH4CO气态烃分析等。特点是能在高温下使用,但重复性好的吸附剂很难制备,往往使峰拖尾。

2分子多孔微球PorapakChropmosorb-固色谱柱固定相

高分子多孔微球是新型的有机合成固定相,是用苯乙烯与二乙烯苯共聚所得到的交联多孔共聚物。既可做固定相,又可做载体Hollis所研究的PorapakQ是一种色谱分离性能很好的气-固色谱固定相。我国天津化学试剂二厂的GDX系列分为非极性,弱极性,中等极性的相当于美国的Parapakchromosorb系列,型号有GDX-101GDX-102GDX-103GDX-104GDX-105GDX-201GDX-301GDX-501等。适用于水、气体及低级醇的分析。

高分子多孔微球的特点是:

a)表面积大,机械强度好。

b)疏水性很强,可快速测定有机物中的微量水分。如顺丁橡胶合成中要求单体丁二稀含水量在3×10-5 g/mL 以下,可用1M×4㎜ 的GDX-105色谱柱120℃柱温下,载气流速33mL/min很好分离测定。

c)耐腐性好。可分析HCINH3HCNCl2SO2等活性气体。有机溶剂和氯化氢中的微量水分可用GDX-104色谱柱测定。[见文献]

d)不存在固定液流失问题。

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