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对顶空气相色谱仪的一般要求有哪些?

时间:2021-06-01 点击次数:32
   顶空气相色谱仪顶空技术不局限于挥发性成分的测定,其本质是将待测成分提取至顶空相,借助固相微萃取(SPME)、吹扫捕集等技术,同样可以实现邻苯二甲酸酯等熔点较高的化合物的提取。顶空技术还可以与冷凝/冷聚焦技术配合,实现痕量或是微量分析物的测定,而上述这些操作均有相关的配套仪器完成。
  顶空气相色谱仪的一般要求如下:
  1.气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。
  2.进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30-50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
  3.色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。
  4.柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。
  5.适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250-350℃。
  6.数据处理系统目前多用计算机工作站。药典规定各品种项下规定的色谱条件,除载气、检测器、固定液品种及特殊规定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。

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